微波法提取茶多酚及茶多酚镧配合物的研究
茶多酚是一种天然、高效、安全、无毒的物质，由于其独特的结构，被广泛应用于食品、医药、油脂、日化等多个领域。茶多酚的提取方法目前国内外主要有溶剂提取法、金属离子沉淀萃取法、树脂吸附柱层析法，而近年又有微波提取法和超声波提取法的实验报道，其中微波法与传统工艺相比，具有高效节能、产品质量好、避免使用有毒溶剂、产品安全等优点。
茶多酚含有大量的酚羟基，可与三价金属离子和过渡金属离子发生络合，郭炳莹等[7]对茶多酚与多种过渡金属离子的络合性能进行了研究。而稀土元素的外电子层结构有着较多的未被电子填充的空轨道，可作为中心离子接受配位体的孤对电子，若能把稀土引入到茶多酚中可获得一类极具潜在应用价值的新型功能材料。目前茶多酚多用于食品、医药保健等与人体密切相关的行业，对产品的纯度和成分要求较高，致使茶多酚成品的价格昂贵。作者已用茶多酚对照品在水相条件下合成出茶多酚镧配合物（另见文章报道），本文主要报道了微波法提取茶多酚，利用浓缩的浸提液直接合成镧配合物，并与茶多酚对照品合成的茶多酚镧配合物进行比较，以期降低生产成本，开发出一种高附加值的产品并为相关研究提供科学依据。
1实验部分
1.1材料与仪器
茶叶（绿茶，市售）、茶多酚（福州日冕科技开发有限公司提供，纯度99%，儿茶素含量>92%、LaCl3（AR）、无水乙醇（AR），其余试剂均为分析纯；755B紫外可见分光光度计，AVATAR360型FT-IR傅立叶红外光谱仪，JEM一100CXI型透射电镜，格兰仕微波炉PW700（21），磁力搅拌器，RE52CS一Z旋转蒸发仪等。
1.2L9（34）正交实验设计
经因子实验，本正交实验设计以乙醇溶液为提取介质，选取溶剂浓度、微波功率、加热时间、料液比例为主要考察因素，以茶多酚吸光度为考察指标，进行4因素3水平L9（34）正交实验，实验因素水平见表1.
表1正交实验因素水平表
1.3配合物的合成
按实验得出的最佳条件提取茶多酚，将浸提液合并浓缩后，加入一定量的LaCl3，置于磁力搅拌器上，用体积分数4%的NaOH溶液调节pH至6～7之间，持续搅拌8h，即得沉淀物。
2结果与讨论
2.1正交实验
正交实验数据处理结果见表2.以上讨论了各因子的影响，但在实际操作中，各因素之间会相互影响，通过正交实验全面考察了影响因素。数据处理结果表明，影响微波法提取茶多酚的因素主次顺序为：D>C>A>B，即料液比对微波法提取茶多酚的影响最大，微波辐射时间的影响次之，萃取液乙醇的浓度和微波功率的影响较小；考察A、B、C、D4因素在3水平上的变化，得出最佳提取条件：A1B2C2D2，即乙醇体积分数为40％，微波功率280W，加热时间为308，料液比为1：9（g／mL）。
表2微波法提取工艺正交实验设计及结果
2.2不同提取级数对提取率的影响
浸提液的用量关系到产物成本，而提取级数直接影响浸提液的用量。取等量茶叶，加物料比为1：9（g／mL）、体积分数4o的无水乙醇，在微波炉（功率280w）加热30s后，冷却至室温，离心分离，按上述方法进行反复提取，直至浸出液吸光度基本接近0时，可认为茶多酚基本提取完全，计算各次提取率，结果如表3所示。由表3可知；经2次浸提后，茶多酚的提取率已达到90，为节约溶剂，选择浸提2次。
表3不同提取级数对茶多酚提取率的影响
综上所述，微波法提取茶多酚的最佳条件是：在乙醇体积分数为4O%的浸提液中，料液比为1：9（g／mL），微波功率为280W，加热时间30s时，浸提2次。
2.3红外光谱
用TP对照品合成的TP-La和沉淀物的红外光谱如图1所示。从图1可以看出：TP-La和沉淀物的结构基本相似，初步断定二者属于同一种物质；红外谱图上出现一些细微的差别，这主要是由于不同批次的茶叶中所含的茶多酚的成分有所不同，不同的提取工艺所提取出的茶多酚也有所不同以及自制过程中存在少量杂质造成的。
图1两种方法制得的TP-La的红外谱围
图2两种方法制得的TP-La的紫外谱围
2.4紫外光谱
对两种不同方法制得的TP-La水溶液在19O～1000nm范围内测定其紫外吸收光谱，结果如图2所示。从图2可知：TP-La和沉淀物的吸收峰基本吻合，最大吸收峰均在205nm处，它们对190~350nm范围的紫外线都有吸收，进一步说明这两种物质基本相似。
2.5透射电镜分析
图3为两种方法制得的TP-La的透射电镜照片。从图3可以看出，所得的产物形状基本相似，粒径均在30nm以内。
图3两种方法制得的TP-La的TEM照片
3结论
（1）微波法提取茶多酚在乙醇体积分数为4o％的浸提液中，料液比为1：9（g／mL），微波功率为280W，加热时间30s，浸提2次的条件下，提取率可达90％以上。
（2）微波法制备所得的沉淀物与用茶多酚对照品制得的纳米茶多酚镧结构基本相似，粒径均在30nm以内，紫外吸收蜂一致，这为降低茶多酚镧配合物的生产成本提供了理论依据。
