微波消解-紫外分光光度法测定茶叶中的稀土含量.pdf

茶叶是我国传统饮品，有着悠久的历史和灿烂的文化，与人们的日常生活密不可分，同时也是汉中农业经济的主要支柱之一。茶叶中富含多种有益于人体健康的微量元素，但也含有一些有害的重金属元素，如其中的稀土含量是国家标准的控制项目。稀土是指元素周期表中钪、钇及镧系共l7种元素的总称。稀土金属因能促进植物抗旱、抗涝、抗倒伏而被添加在肥料中使用，特别是在叶面肥上使用较多。茶叶中稀土检测执行相关食品卫生标准《食品中污染物限量（GB2762-20051，在该标准中稀土的标准限量为<~2mg／kg。该标准所引用的检测方法为GB5009.94-2003（植物性食品中稀土的测定》。该方法采用普通高温灰化法处理样品，然后经三波段紫外光度法测定。本文尝试采用微波消解法处理样品，相比较高温灰化法节省了处理时间，并且减少干扰，且消化完全彻底，实验表明其相对标准偏差，回收率均比较理想。

1实验部分

1.1仪器与材料

上海新仪MDS一2003F压力自控密闭微波炉；，TU-l800一普析紫外可见分光光度计；所用玻璃器皿均用HNO。（1+1）浸泡24h以上，再用去离子水冲洗干净备用。茶叶，来自汉中茶区西乡、南郑、勉县、宁强；稀土族标准物质（La2O、CeO2、Pr6O11、Nd2O3、Sm2O3）来自国家标准物质中心；偶氮胂Ⅲ一偶氮胂K溶液、盐酸、硝酸、磺基水杨酸、一氯乙酸、氯仿、高氯酸、二苯胍乙醇等均为分析纯或优级纯，配制浓度均按照GB／T5009.94-2003规定。

1.2样品溶液的制备

称取O.5g茶叶样品于消解杯中，加5mL浓硝酸及lmL双氧水于电热板中预处理至无黄棕色烟雾，然后适量补加酸，加密封盖按消解仪操作程序密闭消解8min（0.5MPa，lmin；1.OMPa，2min；1.5MPa，2min；2.0MPa，3mm），冷却后取出，超纯水定容待用。此消化液应为无色澄清。

1.3稀土标准溶液制备

称取干燥的稀土族标准物质各0.025g置于小烧杯中，各加盐酸溶液溶解后定容至25mL，即得1.0mg／mL单标使用液。分别取单标使用液按照La2O3：CeO2：Pr6Oll：Nd203：Sm2O3为20：50：10：15：5的比例，用超纯水稀释成5g／mL混合标准溶液。

2结果与讨论

2.1标准曲线制作

准确量取0、0.10、0.20、0.40、0.60、0.80、1.00mL稀土标准混合液分别置入预先加入缓冲液的刻度试管中，再分别加入磺基水杨酸、抗坏血酸，混匀，补水至8mL，混匀后静置lOmin，各加二苯胍乙醇，混合ⅢK试剂，混匀，20min后用3em比色皿于波长λl=680nm，λ2=660nm，λ3=640nm处测定吸光度。按照

当计算各标准的A值，以A为纵坐标，对应的标准含量为横坐标，绘制标准曲线：Y=0.0346X一0.0008，R=0.9998。

2.2样品含量测定

吸取样品溶液3mL于刻度试管中，同2.1标准曲线制作一样加入缓冲液，磺基水杨酸，抗坏血酸，二苯胍乙醇，混合ⅢK试剂等，混匀后用三波段紫外光度法测定其相应的吸光值。根据曲线方程计算样品中稀土含量。

2.3样品测定结果及加标回收率见表1。

表1实验测定结果及方法验证

2.4讨论

本文探讨了采用微波消解试样，紫外分光光度法测定茶叶中的稀土含量分析方法。实验表明，使用微波消解方法处理样品快速、完全，不会引起待测元素损失，回收率比干灰法高，而且茶叶本身含有较高的干扰离子，比如Fe，Ca，Ba，Cu等，微波消解后测试液无干扰沉淀，工作效率较高。线性范围为0-301a,g／mL，方法精密度RSD为3.44％，加标回收率97.0％一104.0％，具有较高的准确性、精密度和灵敏度。

本实验中需要注意的几点：络合试剂最好使用偶氮胂Ⅲ一偶氮胂K混合溶液，单一使用一种不利于灵敏度的提高；pH值最好控制在3.53.7之间，因微波消化后要赶酸以便控制好反应液的酸度；由于样品存在Fe，Ca，Ba，cu，Pb等干扰离子，故一定要应用掩蔽剂磺基水杨酸一抗坏血酸掩蔽干扰吸收，防止测定结果偏高。