恩施富硒茶叶中微量硒的原子荧光法测定

0、引言

茶叶中微量硒的测定，同矿泉水、中草药和一些食品中微量硒的测定一样，常遇见浸取方式、形态（或价态）等诸多争议。因为茶叶中硒经浸泡进入人体被人体组织吸收，才能显出硒对人体健康的功能。但是分析工作者要测定茶叶等食品中硒的各种形态或价态是非常困难的事，往往报出硒的总量。文献曾对恩施富硒矿泉水中的硒的形态作过研究，相比之下，富硒茶叶中的硒的形态就要复杂得多。因为它涉及浸取条件和价态的变化，分析质量难以控制。本文重点研究了从富硒茶叶中浸取总硒量的几种方法对比，提供浸取方法供各实验室根据自身条件自取选用。被浸取出来的硒，再按照文献[2]基本条件完成硒的测定。此方法对原子荧光法测定硒的检出限、精密度和准确度做了详细工作，并在研究的基础上对不同地区茶叶微量硒进行了原子荧光法测定。从测得标准物质数据和分析样品的重复性来看，结果令人满意。

1、实验部分

1.1主要试剂

硝酸；

盐酸；

高氯酸；

铁溶液：10％；

硼氢化钾：1％（2％氢氧化钾溶液）；

硒标准溶液：用标准硒溶液稀释至1ml含硒l0g、1Ixg、0.1g的工作溶液（含20％HCL）。

1.2仪器条件

硒空心阴极灯灯电流80mA

负高压300V

原子化器温度820℃

原子化器高度8.0mm

氩气流量300ml／min

屏蔽器流量800ml／min

硼氢化钾流速1.2mlZmin

1.3分析流程

用不同方法消解式样制备的含硒盐酸溶液，定容。按仪器工作条件，将试液与硼氢化钾溶液泵人氢化物发生器，以氩气为载体，将反应生成氢化硒导人原子化器测量硒的荧光强度。

2、结果讨论

2.1方法的检出限

按分析手续做多份空白实验，根据测量资料，计算方法检出限，结果见表1。

根据3s计算出方法检出限0.009（ng／s），能够满足对茶叶分析的需要。

表1方法检出限

2.2硒的浸取

取湖北恩施富硒茶叶（HN2）按下述方法浸取硒。

冷浸法（JQ1）：按日本浸泡中草药方法，将茶叶用常温水按1：10浸泡24h以上；茶道法（JQ2）：按中国和日本茶道法，用沸水浸泡3次；

微波消解法（JQ3）：用硝酸将试样在微波炉中消解；硝酸一高氯酸消解法（jQ4）：试样浸泡在硝酸一高氯酸中，加热冒高氯酸白烟消解；

艾斯卡试剂烧结法（JQ5）：试样用艾斯卡试剂在750cc马弗炉中烧结45min。

表2结果表明：冷浸法和茶道法只能浸取茶叶中部分硒量，而其他方法则是提取茶叶中硒的全量。

表2不同方法浸取硒的结果

2.3方法的精密度与准确度

同样品分析手续一样，完成下列茶叶样品的消解全过程，将所测量的结果，统计出硒的原子荧光法精密度和茶叶的标准物质的准确度。结果见表3、表4。

表3方法的精密度

表4国家一级标准物质分析结果

2.4茶叶中硒的测定

试液制备：称取1g茶叶于125ml三角烧杯中（或称取0.5g茶叶于微波消解管中，加1Oml硝酸。于微波炉中，加热消解），加入l0ml硝酸，3ml高氯酸，盖上表面皿。放置24h后，在电热板上加热慢慢消解，当试样溶液已经清亮后，升温至冒高氯酸白烟取下，水吹杯壁，再冒一次高氯酸的烟，取下冷却后，加入10ml盐酸及少许水，微热使可溶性盐类溶解，定容。

硒的测定：按分析手续完成硒的测定。同时完成硒的工作曲线。

茶叶中硒的分析结果见表5。

表5茶叶中硒的分析结果

根据对国家一级标准物质的分析结果说明，本方法能够快速准确的对茶叶中的硒含量进行分析。