微波加热—紫外分光光度法快速测定茶叶中咖啡碱
杨明
摘要：报道利用微波加热快速抽提茶叶中咖啡碱-紫外分光光度法予以测定，与经典沸水浴浸提法和回流抽提法相比较，测定结果符合，精度水平一致，操作简便、快速，适合于大批量样品分析.经f检验法及t检验法检验，三种方法的分析结果无明显的差异.
关键安溪茶词：微波加热；咖啡碱；分光光度法
分茶叶类号：o657.32文献标识码：a论文编号：1001-5337(1999)01-0091-92
rapiddeterminationofcaffeineconcentin
teabymicrowavesampledigestion-uv
spectrophotometricmethod
yangming
(departmentofchemistry,shanxinormaluniversity,041004,linfen,shanxi)
abstract:amethodforrapiddeterminationofcaffeinecontentinteabymicrowavesampledigestion-uvspectrophotometricmethodisreportedinthispaper.themethodshowstheadvantagesofsimpleoperation,highanalysisspeed,betteraccuracyandprecisionoverthetraditionalsampleextractionmethodandsuitableforlargebatchanalysis.f-testandt-testprovethatthemethodisreliable.
keywords:microwavesampledigestion;caffeinecontent;spectrophotometricmethod
1引言
茶叶中咖啡碱含量的高低，标志着茶叶品质的优劣，特别决定着茶的提神效果，是茶叶分析的重要项目.经典分析法［1］是采用沸水浴浸提法或回流抽提法，操作繁长.仅抽提过程就需1h，将微波加热技术［2-4］应用于该分析测定中，分子通过对微波能的吸收和微波炉内交变磁场的作用，抽提速度大大加快，5min内可一次性抽提近20个样品，提高了分析效率.
2实验部分
2.1主要仪器及试剂
声乐牌nn-5250型微波炉；聚四氟乙烯密封带；753b微机型数显紫外分光光度计.
碱性乙酸铅溶液：称取50g碱性乙酸铅，加水100ml,静置过夜；盐酸，0.01mol*l-1;硫酸4.5mol*l-1；咖啡碱标准液：称取100mg咖啡碱(纯度不低于99%)溶于100ml水中，作为母液，准确吸取5ml加水至100ml作为工作液(1ml含咖啡碱0.05mg).
2.2分析方法
称取0.3g(准确至0.0001g)磨碎试样于100ml容量瓶中，加蒸馏水40ml,用密封带密封瓶口，橡皮筋系紧，置于微波炉内，于中档功率微波加热5min,端出转盘，取下密封带过滤至50ml容量瓶中，定容.准确吸取滤液20ml于250ml容量瓶中，加10ml0.01mol*l-1盐酸和2ml碱性乙酸铅溶液，加水稀释至刻度，混匀，过滤.准确吸取滤液50ml，注入100ml容量瓶中，加入0.2ml硫酸溶液，用水定容，混匀，静置澄清过滤.用10mm比色杯，在波长274nm处，以试剂空白作参比，测定吸光度(a)，在工作曲线上查得咖啡碱的含量.
3结果与讨论
3.1微波功率的影响
微波功率的高低直接决定加热时间和抽提的完全程度.功率太低则需要时间较长和抽提不完全，若高功率、时间太长时，又会使密封瓶内压力太大，导致密封带破裂，溶液溅失，产生误差.本实验以咖啡碱含量为3.18%的茶样，固定微波加热时间5min,变化微波功率进行试验，结果依低档、中档、中高档和高档顺序为2.86%、3.18%、3.19%、3.18%.可见，选中档以上功率结果符合，本实验选用中档功率.
3.2微波加热时间的影响
仍以含咖啡碱3.18%的茶样，固定微波功率在中档，做微波加热时间试验.以中档功率微波加热4min以上可抽提完全，本实验选用微波加热时间为5min.
3.3抽提液体积的影响
试验表明，微波加热时试液体积太多则瓶内空间太小，会因瓶内压力过大而导致密封带破裂.由于本实验采用功率较低(中档)，时间较短(5min)，当用100ml容量瓶时，抽提液体积30～50ml为宜，本实验选取40ml.
3.4工作曲线
分别吸取0、5、10、15、20、25、30ml咖啡碱工作液于一组100ml容量瓶中，各加入4ml盐酸溶液，用水稀释至刻度，混匀，用10mm石英比色杯，在波长274nm处，以试剂空白溶液作参比，在紫外分光光度计上测定吸光度，将测得的吸光度与对应的咖啡碱浓度绘制工作曲线.
表1茶样分析结果
